碳酸錳(meng)的實驗室制備(bèi)法

實驗室(shì)制備碳酸錳，一(yī)般用二氧化錳(meng)作原料。二氧🐆化(huà)錳🆚是一種重要(yao)的氧化物，呈酸(suān)性，爲黑色粉末(mo)，在中性介質中(zhong)很穩定，在堿性(xìng)介質中可制備(bèi)高錳酸🔱鉀，在酸(suan)性介質✔️中有強(qiáng)氧化性。二價錳(meng)離子可在溶液(ye)中穩定存在，與(yǔ)碳酸氫铵或碳(tàn)酸鈉等反應生(sheng)成✔️碳酸錳。實驗(yàn)室由二氧化🈲錳(meng)制碳酸錳，首先(xiān)要用還原劑把(bǎ)二氧🔞化錳還原(yuán)成二價錳并轉(zhuǎn)移到溶❤️液中，再(zai)與碳酸氫鹽或(huò)碳酸鹽反應，生(shēng)成碳酸錳沉澱(dian)，最後漂洗、除雜(za)、蒸發、濃♋縮、結晶(jing)，可得産品✨。可使(shǐ)用的還原劑有(yǒu)多種，如炭粉、濃(nóng)鹽酸、亞硫酸鈉(na)、過氧化氫、草✉️酸(suan)等。

還原二氧化(hua)錳時應注意以(yi)下細則：

一、用炭(tan)粉作還原劑時(shí)，需要将二氧化(hua)錳與一定比例(li)的炭🈲粉研細混(hun)勻，高溫灼燒後(hou)生成氧化錳，加(jiā)熱⭕溫度要高，最(zuì)好⚽能煤氣燈灼(zhuo)熱，加熱時間也(yě)要長，否則産量(liang)很低。再🈲用濃硫(liu)👌酸分解成硫酸(suān)錳。

二、用濃鹽酸(suan)作還原劑時，反(fan)應很快也很安(an)全，但産生🧡大量(liang)💞氯氣，要作适當(dang)處理。反應時，部(bù)分氯氣溶在溶(rong)液中，要🈲經較長(zhǎng)時間的水浴加(jiā)熱才能趕去。

三(san)、用過氧化氫作(zuò)還原劑時，反應(yīng)較完全，但過氧(yang)化氫要分批緩(huan)㊙️慢加入，否則反(fan)應太激烈，過氧(yang)化氫分解也較(jiào)多。過量的過氧(yang)化氫一定要使(shi)其分解完全，否(fou)則會影響後面(miàn)的反應。

四、用草(cao)酸作還原劑時(shi)，在原料中含鐵(tie)較少時，反應較(jiao)完全。若含鐵較(jiao)多時，則會形成(chéng)草酸亞鐵沉澱(dian)。用🌈過氧化氫或(huò)草💃🏻酸作還原劑(ji)時需同時使用(yong)稀硫酸，最後生(sheng)成硫酸錳。

不論(lùn)選用何種還原(yuán)劑，在與碳酸鹽(yán)進行複分解反(fǎn)應時，加入👉試劑(jì)的速度不能快(kuai)，且要邊攪拌便(bian)滴加，避免局部(bù)堿性過大🌈而使(shǐ)二價錳氧化。故(gu)在制備過程中(zhong)要控制反應的(de)pH值在3～7間，但pH又不(bú)能太小，否則會(huì)💘使碳酸鹽💔分解(jie)。

基于以上各點(dian)及多方面因素(su)，綜合考慮，決定(ding)采用草酸作還(hai)原🌈劑。此次實驗(yan)的基本思路是(shì)：将草酸加入到(dao)6mol/L硫酸🙇🏻中，微熱，再(zai)加入二氧化錳(meng)，得到硫酸錳，淨(jing)化後再加入過(guò)量的碳⭕酸氫铵(ǎn)即可制得碳酸(suan)錳。 [2] 

實驗原理

二(èr)氧化錳在酸性(xìng)介質中有強氧(yǎng)化性，其與稀硫(liú)酸、草酸共同作(zuo)用生成硫酸錳(měng)，過濾除去所得(de)溶液中✏️不溶物(wu)，再用硫化氫淨(jing)化（2.5～3小時）以除去(qu)重金屬等雜質(zhi)，加熱煮沸，趁熱(re)過濾即得純淨(jìng)的硫♻️酸錳溶液(ye)。然後在反應器(qì)中與碳酸氫铵(an)溶液進行複分(fèn)解（298～303K），即生成碳酸(suān)錳。 [2] 

實驗步驟

（1）稱(cheng)取5gMnO2于150mlA燒杯中，加(jia)入幾滴蒸餾水(shui)潤濕成粘稠狀(zhuàng)；

（2）稱取8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒杯中(zhong)，加6ml蒸餾水使其(qí)溶解，再加入12ml，6mol/L的(de)H2SO4，并用潔淨的玻(bō)璃棒攪勻溶液(yè)（若H2C2O4-2H2O晶體較難溶(róng)解，可以采取再(zài)加一些少👨‍❤️‍👨量蒸(zhēng)餾水或稍稍加(jia)熱B燒杯等方法(fǎ)，使其盡量全部(bu)🔞溶解，這⚽樣就會(hui)保持溶🔅液中H2C2O4的(de)濃度🌂，有利于後(hòu)續的氧化⭐還原(yuan)反應的進行。）；

（3）将(jiang)B燒杯中的溶液(ye)分三次.緩緩依(yi)次加入A燒杯中(zhong)每🎯次加入的時(shi)間間隔約爲2~5分(fèn)鍾，燒杯中不再(zài)産生氣泡則說(shuō)明燒杯㊙️内的🙇🏻反(fǎn)應趨于反應完(wan)全了，此時燒杯(bei)内溶液應呈🏃🏻現(xian)粉紅色，否則說(shuo)明實驗近乎失(shī)敗；

（4）趁A燒杯中反(fǎn)應進行的時候(hou)，稱取15.0gNH4HCO3固體于一(yī)100ml的C燒杯中，加入(rù)約✔️55ml蒸餾水配制(zhi)成NH4HCO3的飽和溶液(ye)待用；

（5）将A燒杯内(nei)的混合物質進(jin)行抽慮操作得(dé)到淡淡玫瑰紅(hóng)的溶液至于一(yi)150ml的D燒杯中；

（6）用膠(jiao)頭滴管吸取C燒(shāo)杯中的NH4HCO3的飽和(he)溶液逐滴加入(ru)到D燒杯中，直🐪至(zhi)D燒杯中不再有(yǒu)沉澱生成，另加(jia)過量1mlNH4HCO3溶液（用膠(jiao)頭滴管來量14滴(di)✨左右）；

（7）靜置溶液(yè)，以待溶液中的(de)MnCO3能夠沉澱完全(quán)，再進行第二㊙️次(cì)抽慮操作，得到(dào)MnCO3沉澱，并用蒸餾(liu)水洗滌3~5遍得到(dao)較純👅淨的MnCO3沉澱(dian)🐕；

（8）用潔淨的藥匙(shí)将得到的MnCO3沉澱(dian)從濾紙上輕輕(qīng)刮下置✌️于表🌂面(mian)皿中，再置于50~60攝(she)氏度的烘箱中(zhong)烘烤約30~60min，這📱樣就(jiù)得到了較幹燥(zao)♍的MnCO3粉末，其顔色(se)應該呈現玫瑰(guī)紅色的。